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高效精準!德合創睿 AS-11 色譜柱助力GB5009.256-2025多種磷酸鹽檢測!

更新時間:2025-12-09  |  訪問量:37

高效精準!德合創睿 AS-11 色譜柱助力GB5009.256-2025多種磷酸鹽檢測!

在食品加工領域,磷酸鹽類添加劑因能改善食品的保水性、持油性及質地等特性被廣泛應用,比如讓肉制品口感更鮮嫩、水產品外觀更飽滿。

磷酸鹽超標會對人體健康造成諸多潛在危害:短期過量攝入可能引發腸胃不適,出現嘔吐、腹瀉等癥狀;長期累積則會影響人體對鈣、鐵等礦物質的吸收,增加骨質疏松、貧血的風險,尤其對嬰幼兒、老年人等特殊人群的健康威脅更為顯著。

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1源“315"晚會

今年 315 晚會就曾曝光過保水蝦仁磷酸鹽超標的典型事件,部分商家為了讓蝦仁保持鮮亮外觀和飽滿體態,違規添加過量磷酸鹽,不僅誤導了消費者,更給食品安全埋下了重大隱患。根據GB 2760-2024《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》的明確規定,冷凍水產品中磷酸及磷酸鹽類添加劑(包括磷酸、焦磷酸二氫二鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉等)可單獨或混合使用,其zui大使用量以磷酸根(PO?3?)計為5.0g/kg

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2源上海虹口疾病預防中心公眾號文章

315 晚會曝光的涉事企業中,寶輝水產的凍蝦仁磷酸鹽總量達 7.57g/kg,超標 51.4%;良基冷凍食品的凍蝦仁磷酸鹽總量更是高達 12.5g/kg,超標幅度達 145%,遠超國標紅線。因此,建立食品中多種磷酸鹽的精準檢測方法,是筑牢食品安全防線、守護大眾健康的關鍵環節。

近期,德合創睿搭配AS-11色譜柱完成了GB5009.256-2025《食品中多種磷酸鹽的測定》第—法的方法驗證,交出了一份高質量的檢測答卷

硬核配置,筑牢檢測基礎

本次驗證實驗依托 iCR1100 離子色譜儀,搭配 IonCore AS-11 色譜柱(柱溫 30℃),采用 AECS 900 陰離子抑制器與電導檢測器(檢測池溫度 30℃),并通過 AS1520 Pro 自動進樣器實現精準進樣(進樣體積 100μL)。


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圖3 iCR1100離子色譜儀搭配AS1520系列自動進樣器

淋洗液選用氫氧化鉀體系,采用梯度洗脫模式:0min 時濃度為 40mM13.5min 升至 70mM26.5min 回落至 40mM 并維持至 35min,流速穩定在 1.0mL/min,為四種磷酸鹽的高效分離提供了可靠保障。

標準曲線,實現精準定量

實驗嚴格配制各磷酸鹽標準溶液,先制備 1000mg/L 的磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根標準儲備液,再稀釋為 100mg/L 混合標準中間液,最終配制成 0.0mg/L0.3mg/L0.5mg/L1.0mg/L1.5mg/L2.0mg/L 的系列標準溶液。

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4標準溶液濃度及線性圖

從線性結果來看,四種磷酸鹽的相關系數 r ≥0.999,線性關系優異,為后續定量檢測奠定了堅實的方法學基礎。

多項指標,驗證方法可靠性

1.檢出限與定量限表現優異

實驗以水為基質開展加標實驗,在 0.002g/kg 加標水平下平行測定 20 次,計算得出磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的方法檢出限(MDL)分別為0.00016g/kg0.0001g/kg0.00027g/kg0.00033g/kg,實際檢出限遠低于國標規定的 0.002g/kg zui低檢出限。

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5檢出限

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6定量限

0.005g/kg 定量限加標水平下,各組分相對標準偏差(RSD)均小于 10%,加標回收率處于 80%~110% 區間,符合國標驗證要求。

2.精密度與正確度達標

針對 0.3mg/L1.0mg/L2.0mg/L 三個加標濃度開展 6 次重復測試,各磷酸鹽組分的相對標準偏差(RSD)均小于 10%,加標回收率在 89.8%~109.5% 之間,精密度與正確度均滿足《GB5009.295-2023 食品安全國家標準 化學分析方法驗證通則》要求。

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圖7 精密度、正確度數據匯總

3.重復性測試穩定

1mg/L 的磷酸鹽標準溶液進行 6 次重復性實驗,定性層面,各組分保留時間的 RSD ≤0.11%;定量層面,峰面積的 RSD ≤0.94%,充分證明該檢測方法的重復性與穩定性。

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8重復性數據匯總

4.結論

本次基于 GB5009.256-2025 開展的多種磷酸鹽檢測方法驗證,在儀器配置、實驗流程、數據結果等各環節均表現優異,方法的檢出限、定量限、精密度、正確度及重復性等關鍵指標均符合國標要求,可實現食品中磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的精準、高效檢測。

這一驗證成果不僅能為食品生產企業的自檢環節提供可靠技術支持,幫助企業把控 5.0g/kg 的國標紅線,也能助力監管部門快速排查類似 315 曝光的磷酸鹽超標問題,為食品行業的磷酸鹽安全監測筑牢技術屏障。

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